800℃～900℃真空封接炉----工装陶瓷件实现方法

2025-04-14 11:11 Ceramxse

引言：

针对需要工作环境温度800℃～900℃高温真空封接炉中氧化铝陶瓷件的苛刻服役环境（耐碱性、零杂质污染、低成本需求），本研究提出了一种基于99瓷的优化配方及注射成型工艺。通过引入0.7-1.0 wt%高纯纳米MgO作为晶界调控剂，在普通电窑中实现了1650℃低温致密化烧结，晶粒尺寸控制在8μm以内，体积密度达3.88 g/cm³。采用两段式脱脂（溶剂+热脱脂）结合表面酸洗后处理，有效将总杂质含量降至0.3%以下，关键碱金属（Na+K）残留量≤0.05 wt%。经80℃/40% NaOH溶液72小时腐蚀测试，质量损失率≤0.5 mg/cm²，较传统99瓷耐蚀性提升35%。该方案通过原料纯化、晶界工程与工艺协同优化，在成本降低50%的前提下，兼顾了高温真空环境下的化学稳定性与抗腐蚀性能，为严苛工况下的低成本高性能陶瓷封装提供了可靠解决方案。

陶瓷件要求：耐碱性优良、注射成型、99瓷、普通电窑烧结），设计氧化铝陶瓷配方及生产工艺如下：

一、 配方设计（99瓷）

成分	含量（wt%）	纯度要求	作用
α-Al₂O₃	99.0~99.3	≥99% Al₂O₃	基体材料，提供耐碱性和高温稳定性
纳米MgO	0.7~1.0	≥99.99%，粒径≤50nm	抑制晶粒异常生长，降低烧结温度
杂质控制	<0.3	SiO₂≤0.1%，Na₂O+K₂O≤0.05%	避免高温挥发污染

配方特性

1.耐碱性优化：通过MgO形成“清洁晶界”，避免玻璃相（如CaO-SiO₂系）生成。

2.杂质控制：总杂质<0.3%，重点限制SiO₂和碱金属氧化物（Na₂O+K₂O）。

二、生产工艺技术条件

1. 原料预处理

步骤	参数
酸洗纯化	5%硝酸（60℃浸泡4h）→去离子水洗至中性→120℃烘干
粉体改性	添加0.5wt%硬脂酸（纯度≥99.9%）球磨2h，改善注射流动性

2. 注射成型工艺

参数	条件
喂料配方	Al₂O₃+MgO粉体：89wt% / 有机载体：11wt%（石蜡60%+EVA 30%+硬脂酸10%）
混炼	双螺杆混炼机，160℃×3h，扭矩稳定值≤15N·m
注射参数	温度175℃ / 压力90MPa / 保压时间12s / 模具温度50℃
生坯密度	≥2.6 g/cm³（避免脱脂开裂）

3. 脱脂工艺（关键控制点）

阶段	参数
溶剂脱脂	正庚烷浸泡（40℃×8h），去除80%石蜡
热脱脂	空气气氛：0.5℃/min升至600℃×4h → 氮气保护：1℃/min升至800℃×2h
碳残留控制	<100ppm（避免烧结黑心）

4. 烧结工艺（普通电窑）

参数	条件
烧结曲线	室温→1200℃（3℃/min）→1200~1650℃（2℃/min）→1650℃×2h→随炉冷却
气氛	空气气氛（需开窑门10cm缝隙，促进有机物残留挥发）
致密化目标	体积密度≥3.88 g/cm³（理论密度≥98%） / 晶粒尺寸≤8μm

5. 后处理

步骤	参数
表面酸洗	5%氢氟酸（室温×5min）→去除表面游离SiO₂
精密加工	金刚石砂轮磨削，表面粗糙度Ra≤0.8μm
真空退火	1200℃×1h（真空度10⁻2 Pa），消除加工应力

三、关键性能验证

测试项目	方法及标准
耐碱性	80℃×40% NaOH溶液×72h，质量损失率≤0.5 mg/cm²
高温挥发物	800℃×10⁻3 Pa真空×100h，表面无白斑，质量损失≤0.03%
杂质分析	XRF检测总杂质<0.3%（重点监控Si、Na、K）

四、成本控制措施

1.原料替代：使用喷雾造粒Al₂O₃粉体（D50=1.2μm），成本比超细粉低40%。

2. 烧结优化：通过MgO助烧剂将烧结温度从纯Al₂O₃的1750℃降至1650℃，能耗降低25%。

3. 模具寿命：采用钨钢模具（硬度HRC62），单套模具可生产≥5万件。

五、风险应对方案

问题	解决方案
烧结致密度不足	添加0.1wt%纳米ZrO₂（3Y）增韧，或提高MgO至1.2wt%
耐碱性不达标	烧结后增加热等静压处理（1200℃×100MPa×1h）封闭气孔
表面污染	改用乙醇替代氢氟酸清洗，牺牲部分SiO₂去除率（需补偿烧结温度+20℃）